Raf Ömrü (Stabilite) Testi, Medikal, Kozmetik

Raf ömrü testi, diğer bir adıyla stabilite testi kozmetikler ve medikal ürünlerde yapılmaktadır.

Stabilite Testi; kozmetik ürünlerin raf ömrü süresince fiziksel, kimyasal, mikrobiyolojik kalite standartlarının yanı sıra uygun koşullar atında depolandığında işlevselliğini sürdürebilirliğini test etmektir. Stabilite Testinde; 1, 28 ve 90. günlerde bekletme süresinin sonunda ürünler renk, koku, görünüm, pH, ağırlık değişimi, viskozite, mikrobiyal yük ve gerekli ise uluslararası Avrupa Farmakopisi analiz metotlarına göre yapılan anti mikrobiyal etkinlik ve ambalaj testlerine tabi tutularak fiziksel, mikrobiyolojik ve kimyasal açıdan incelenmektedir. Ambalaj materyalinde kırılma, çatlama, sızdırmazlık testleri de en az ürün testleri kadar önemlidir.

Kozmetik ürünler çok çeşitli olduğundan standart bir stabilite test prosedürleri olamaz. Ürünlere bağlı olarak bilimsel temeller oluşturarak test protokolleri belirlenebilir. Test edilecek partinin türü belirlenir (örneğin laboratuvar, pilot, ya da üretim numunesi) ki bu ürün ticari olarak satışa sunulacak ürünün temsili numunesi olabilir.

Stabilite testinin gerçek zamanlı yada hızlandırılmış koşullar altında gerçekleştirildiğinde;

· Koku, renk, görünüş
· Ambalajdaki değişiklikler
· pH
· Viskozite
· Ağırlık değişimi
· Eğer gerekirse, diğer özel testler ve normal kullanım süresinde mikrobiyolojik büyümeyi engellemek için ürünün yeteneğini gösteren mikrobiyal test
· Özel ürün türleri için diğer parametrelere göre analitik veriler değerlendirilmelidir.

Ayrıca her ürün tipi için uygun kriterler seçilerek daha fazla sıcaklık ve sürelerde ya da belirtilen sıcaklıkta bilimsel verilere dayalı olmalıdır. Test parametreleri uzmanlar tarafından ve tecrübe temelinde bu kriterler ve prosedür değerlendirilmelidir.

Hammadde kalite kontrol aşamasında ve bitmiş ürünlerinizin güvenliğini ispatlamak için sizlere destek olabiliriz.

Stabilite testleri genel olarak ürünün raf ömrünü belirlemek/doğrulamak amacıyla yapılan testlerdir. Stabilite testlerinde ürünün fizikokimyasal yapısında bir bozulma olmaması ve mikrobiyolojik açıdan da uygun olması beklenir.
Stabilite testleri hem normal raf ömrü süresince ürün bekletilerek hem de ortam koşulları değiştirilerek (hızlandırmak için sıcaklığın artırılması gibi) yapılabilir. Sıcaklığın artırılması ile yapılan stabilite testlerine de hızlandırılmış yaşlandırma testleri denir.

Hızlandırılmış yaşlandırma testinde normal raf ömrü sıcaklığından daha yüksek sıcaklıklara maruz bırakılarak test süresi kısaltılır ve daha kısa sürede bu konuda sonuç alınmış olur.

Stabilite testleri genel olarak iki aşamada yapılır.

Sabit sıcaklıkta – İzotermal stabilite testleri:
Uzun süreli stabilite testleri (UST),
Hızlandırılmış stabilite testleri(HST) (Stres Testleri),
Bu iki test arasındaki fark, çalışma sıcaklık derecelerinin 15 °C daha farklı olmasıdır. Yani HST’nde kullanılan sıcaklık, UST’nde kullanılan sıcaklıktan 15 °C daha fazla olmalıdır. Her iki yöntemde de aktivasyon enerjisi hesaplanır ve bundan hareketle ürünün raf ömrü belirlenir.

Stress Testi:
Etkin madde ve Farmasötik şeklin tipine göre saklama koşulları belirlenir,
Saklama koşulları değiştirilir;

50 °C, 60 °C, 70 °C gibi yüksek sıcaklıklarda çalışılır, %75’ten daha yüksek nem koşulları sağlanır, Oksidasyona maruz bırakılır, Farklı pH’larda hidroliz olayı gözlenir, Işığa maruz bırakılır (Fotostabilite).
Degradasyon ürünlerinin tanımlanması, Analitik metodun valide edilmesi, Tek bir batch’te yapılabilir.

Günlük yaşantımızın ayrılmaz parçası olan kozmetiklerin, ürün güvenliğinin sağlanması amacıyla “Stabilite Testleri” yapılmaktadır. Stabilite Testleri ürünün belirlenen raf ömrü süresince fiziksel, kimyasal ve mikrobiyolojik kriterlerinde herhangi bir değişiklik olup olmayacağının göstergesidir.

Kozmetiklerin fonksiyonel kullanımlarının dışında da Stabil özellikte olması son derece önemlidir. Stabilite testleri, ürünlerin depolama, taşıma, satış ve son kullanıcıdaki tüketim sürecinde üründe fiziksel , mikrobiyal, kimyasal kalite ile birlikte ambalajın yeterliliği hakkında da bilgi sahibi olmamızı sağlar.

Stabilite Testleri, “Gerçek Zamanlı ve Hızlandırılmış Yaşlandırma Testleri” olmak üzere iki şekilde uygulanmaktadır.

Gerçek zamanlı stabilite testinde ürün normal satış şartlarını sağlayan ortamda bekletilerek, üründe olabilecek fiziksel, mikrobiyolojik ve kimyasal değişimler izlenir. Dayanıklı tüketim malları kapsamına giren 1-2 yıl ve üzeri raf ömrüne sahip ürünlerde gerçek zamanlı stabilite testlerinin uygulanmasında zorluklarla karşılaşıldığından, günümüzde yaygın olarak matematiksel modellemelerden yararlanılan “Hızlandırılmış Yaşlandırma Testleri” uygulanmaktadır.

Hızlandırılmış yaşlandırma testleri, normal satış ve tüketim şartlarının dışındaki sıcaklık ve nem içeren yapay ortamlarda gerçekleştirilmektedir .Hızlandırılmış yaşlandırma testleri sonrasında ürüne gerekli görülen fiziksel, mikrobiyal ve kimyasal analizler yapılarak ürünün stabilitesi hakkında önceden bilgi sahibi olmamız sağlanmaktadır.

Medikal ürünlerde raf ömrü:
Medikal ürünlerde hızlı yaşlandırma testleri daha çok hızlandırılmış raf ömrü (accelerated aging test) olarak gerçekleştirilmektedir. Medikal ürünlerde raf ömrü testi için kullanılan metot ASTM F 1980 standardıdır. Ürünün ne kadar dayanımlı olduğunu ve bizi nereye kadar götürebileceğini kısaca ürün dayanımını da belirler.

Bu standarda göre ürünün yapısı ve ambalaj özelliklerine göre dayanabildiği sıcaklık ve gerçek zamanlı raf ömrü süresi hesaba katılarak yapılan hesaplama sonucunda ürünün hızlı yaşlandırma süresinin ne olduğu hesaplanır.

Örnek bir hesaplama aşağıda verilmiştir.
Ürün gerçek zamanlı raf ömrü:3 yıl (1095 gün)
Ürünün analiz edileceği sıcaklık:65 °C
Stabilite Testi Analiz Süresi:56 gün

Arrhenius denklemi ile gerçekleştirilen bu hesaplama sonucunda ürün hızlı yaşlandırma süresi hesaplanır. Bu süre sonunda üründe gerekli olan performans testleri ve fizikokimyasal ve mikrobiyolojik testler gerçekleştirilir.
Medikal ürünlerde gerçekleştirilen stabilite testi sonrası üründe starilite testi ve sızdırmazlık testi başlıca yapılan testlerdir.

Kozmetik ürünlerde raf ömrü
Kozmetiklerin fonksiyonel kullanımlarının dışında da stabil özellikte olması son derece önemlidir. Stabilite testleri, ürünlerin depolama, taşıma, satış ve son kullanıcıdaki tüketim sürecinde üründe fiziksel , mikrobiyal, kimyasal kalite ile birlikte ambalajın yeterliliği hakkında da bilgi sahibi olmamızı sağlar.

Stabilite Testleri, “Gerçek Zamanlı ve Hızlandırılmış Yaşlandırma Testleri” olmak üzere iki şekilde uygulanmaktadır.
Üreticiler kozmetik ürünlerde, öngörülen dayanma süreleri içerisinde üründe kabul edilemez hiçbir değişimin olmadığını göstermelidir.

Kozmetik ürünlerin belirtilen depolama koşulları çerçevesinde minimum dayanma süresinin doğrulanması ve bu süre zarfında güvenilirliğini korumaya devam ettirdiğinin belirlenmesi için gerçekleştirilen bir testtir.
Stabilite testi sonunda ürünün mikrobiyal açıdan güvenli olduğu ve fizikokimyasal açıdan herhangi bir değişiklik olup olmadığı analizler ile gösterilmelidir.

Kozmetik ürünlerin mikrobiyolojik kontrolüne ilişkin kılavuz Madde 5.2 de “Üretici, ürünün mikrobiyolojik dayanıklılığını destekleyici bilgiye sahip olmalıdır. Üretici, öngörülen dayanma süresi içerisinde üründe kabul edilemez hiçbir değişimin olmadığını göstermelidir.” ibaresi ile raf ömrü çalışmalarının gerekliliği ifade edilmektedir.

Hızlandırılmış yaşlandırma testleri, normal satış ve tüketim şartlarının dışındaki sıcaklık ve nem içeren yapay ortamlarda gerçekleştirilmektedir .Hızlandırılmış yaşlandırma testleri sonrasında ürüne gerekli görülen fiziksel, mikrobiyal ve kimyasal analizler yapılarak ürünün stabilitesi hakkında önceden bilgi sahibi olmamız sağlanmaktadır.
Hızlandırılmış yaşlandırma testlerine başlamadan önce ürünün içeriği, ambalajı ve fiziksel yapısı hakkında gerekli tüm bilgilere sahip olunmalı ve bilgiler üretici firma tarafından testi yapacak firmaya önceden bildirilmelidir.

Kozmetik ürünlerin yaşlandırma testleri
37 °C, 40 °C ve 45 °C’lik sıcaklıklarda 1, 2, 3, 6 .. ay gibi süre boyunca %10, % 55, %75 gibi farklı nem ve ışık koşullarında bekletilerek yapılmakta olup, sıcaklık ve süreler üründen ürüne değişkenlik göstermektedir. Bazı ürünler için düşük sıcaklıklarda da uygulama yapılmaktadır.

Bekletme süresinin sonunda ürünler renk, koku, görünüm, pH, ağırlık değişimi, viskozite, mikrobiyal yük ve gerekli ise uluslararası farmakopi analiz metodlarına göre yapılan antimikrobiyal etkinlik ve ambalaj testlerine tabi tutularak fiziksel, mikrobiyolojik ve kimyasal açıdan incelenmektedir. Ambalaj materyalinde kırılma, çatlama, sızdırmazlık testleri de en az ürün testleri kadar önemlidir.

Hızlandırılmış yaşlandırma çalışmalarında ürünün cinsine göre belirlenen analiz parametrelerinin test sonuçlarında herhangi bir olumsuzluk ortaya çıkar ise öngörülen raf ömrü süresince ürünlerin stabilitesini koruyamayacağı anlaşılmalı ve üretici gerek ürün içeriğinde gerekse ambalajında gerekli değişikliklere gitmelidir.

Örneğin 2 yıl raf ömrü belirlenen bir ıslak mendil için 40 ve 50 derecelerde ”Hızlandırılmış Yaşlandırma Testi” uygulanmış olsun. 2 yıllık raf ömrü için 40 derecede bir ürünün bekleme süresi 210 gündür. Aynı ürünün yine 2 yıllık raf ömrü için 50 derecede bekleme süresi ise 105 gündür. Görüldüğü gibi “Hızlandırılmış Yaşlandırma Testi” nde sıcaklıkla süre ters orantılıdır.Sıcaklık ne kadar yüksekse süre o kadar kısalır. Ancak unutulmamalıdır ki, bu süre sonunda üründe fiziksel,kimyasal ve mikrobiyolojik herhangi bir problem bulunmamalıdır. Dolayısıyla bu sıcaklık belirlenirken ürünün ambalajının yumuşama sıcaklığı, ürünün içeriğinin bozunma sıcaklığı vb. parametreler göz önünde bulundurulmalıdır.

Bekletme süresinin sonunda ürünler renk, koku, görünüm, pH, ağırlık değişimi, viskozite, mikrobiyal yük ve gerekli ise uluslararası farmakopi analiz metodlarına göre yapılan antimikrobiyal etkinlik ve ambalaj testlerine tabi tutularak fiziksel, mikrobiyolojik ve kimyasal açıdan incelenmektedir. Ambalaj materyalinde kırılma, çatlama, sızdırmazlık testleri de en az ürün testleri kadar önemlidir.

Hızlandırılmış yaşlandırma çalışmalarında ürünün cinsine göre belirlenen analiz parametrelerinin test sonuçlarında herhangi bir olumsuzluk ortaya çıkar ise öngörülen raf ömrü süresince ürünlerin stabilitesini koruyamayacağı anlaşılmalı ve üretici gerek ürün içeriğinde gerekse ambalajında gerekli değişikliklere gitmelidir.

Sonuç olarak, Hızlandırılmış Yaşlandırma Testleri üründe daha sonrasında meydana gelebilecek olan olası problemlerin ortaya çıkmasını önlemek ve ürünün toplatılması,geri çağırılması gibi maddi ve manevi zararların önlenmesi için gerçekleştirilmesi gerekli olan testlerdir.

Sonuç olarak, raf ömrü testleri (Stabilite Testi/Hızlandırılmış Yaşlandırma Testleri) üründe daha sonrasında meydana gelebilecek olan olası problemlerin ortaya çıkmasını önlemek ve ürünün toplatılması,geri çağırılması gibi maddi ve manevi zararların önlenmesi için gerçekleştirilmesi gerekli olan testlerdir.

Mobile Menu